Зістему надкритичної рідинної екстракції часто називають системою надкритичної екстракції CO2. Кожна речовина має критичну точку температури та тиску, перевищуючи які вона переходить у надкритичну фазу, що теоретично робить багато розчинників потенційно застосовними у СКЕ. Однак CO2 вже давно є кращим розчинником для СКЕ через його низьку вартість, нетоксичність, негорючість, сумісність з харчовими продуктами і порівняно низькі значення критичної температури і тиску (близько 31,0 °C і 73, 8 бар).
Одного CO2 зазвичай більш ніж достатньо для вилучення більшості хімічних компонентів із висушеної та подрібненої сировини. CO2 особливо ефективний при розчиненні неполярних сполук з різною молекулярною масою (таких як монотерпени та сесквітерпені, жиророзчинні вітаміни, жирні кислоти і навіть воски), але більш полярні компоненти (такі як пігменти та поліфеноли) можуть вимагати додавання співрозчинника/модифікатора, зазвичай етилового спирту, підвищення ефективності екстракції. Незалежно від співрозчинника, CO2 завжди використовується у більшій пропорції. Одним із прикладів використання співрозчинника є вилучення куркуміну з куркуми. Послідовна екстракція одного завантаження сировини з різними параметрами тиску і температури виявилася надзвичайно корисною в цьому випадку: неполярні молекули спочатку були виділені за допомогою екстракції чистим CO2, а подальша повторна екстракція з додаванням етилового спирту дала фракцію, багату на куркумін. .
Щільність екстрактів повністю залежить від тиску та температури екстракції. При роботі в нижній частині діапазону надкритичного тиску (наприклад, 100-150 бар) переважно екстрагуються леткі молекули з нижчою молекулярною масою. Збільшення тиску (200-300 бар) також призводить до збільшення щільності CO2 і збільшення його розчинної (т.зв. сольватуючої) здатності, що призводить до екстракції більш важких і (хоч і помірно) більш полярних молекул . Подібні складові часто є твердими або високов'язкими при кімнатному тиску та температурі. Таким чином, вибір умов екстракції залежить від цільових молекул, які необхідно екстрагувати та/або фракціонувати. Наприклад, екстракція кофеїну з чайного листя дає твердий порошкоподібний екстракт, тоді як екстракт рисових висівок приймає пастоподібну консистенцію.
Надкритичний СО2 застосовується для низькотемпературного сушіння дорогих матеріалів, таких як аерогелів. СО2 дифузується в пористу структуру матеріалу і заміщає собою органічні розчинники та/або вологу при низькій температурі в 35–40 °С.
Для рідкого екстракту нам не потрібно додавати жодних речовин. Як ми згадували у попередньому питанні, екстракт може бути рідким або твердим залежно від продукту. Рідкий екстракт, про який ви кажете, може бути отриманий методом мацерації. У мацерації рослина міститься в олію, наприклад, в оливкову, щоб активні речовини перейшли в олію. Є й інший вид екстракту у вигляді порошку, який зазвичай виходить наступним чином: рослина екстрагується за допомогою алкоголю, потім алкоголь випаровується, і цей екстракт змішується з порошком екстрагованої рослини і капсулюється. У цьому методі є ризик залишків високої температури та алкоголю.
Мацерація зазвичай займає багато часу і підходить, коли потрібно збагачення рідкого розчинника (наприклад, оливкової олії) компонентами твердої сировини (наприклад, що містяться в пелюсток троянд). Зазвичай це займає багато часу, тоді як екстракт сильно розбавлений і складно піддається подальшій обробці. При рідинної екстракції часто використовуються шкідливі органічні розчинники і вищі температури - часто досить високі, щоб розчинник закипів. Таким чином, екстракти вимагають додаткової постобробки та контролю якості з метою видалення шкідливих залишків розчинника та оцінки деградації теплочутливих хімічних сполук. Незалежно від обраного методу екстракції, фракціонування екстракту шляхом зміни здатності сольвату розчинника за допомогою зміни температури і тиску залишається унікальною перевагою СКЕ. Ця ж особливість відрізняє СКЕ від інших сучасних методів, таких як екстракція за допомогою мікрохвильового та ультразвукового випромінювання.
Весь CO2, використаний під час екстракції, повертається в газоподібний стан після скидання тиску, забезпечуючи його повне відділення від екстракту з нульовою ймовірністю (нехай навіть нешкідливого) залишку. span>
Повна відсутність кисню та світла в екстракційній посудині у поєднанні зі значно нижчими температурами екстракції (32–70 °C, в середньому 40 °C) зводять до мінімуму окислення та фотодеградацію лабільних компонентів.
Унікальна можливість налаштування розчинної здатності CO2 за допомогою зміни робочих параметрів та додавання співрозчинників дозволяє збирати кілька фракцій екстракту. Як приклад можна навести фракціонування хмелю. Летке ефірне масло можна спочатку екстрагувати чистим CO2 при нижчому тиску (близько 150 бар, 40 °C), з подальшим підвищенням тиску до більш високого (250 бар) для екстракції гірких сполук, таких як лупулони та гумулонів. Наші лабораторні та виробничі системи зазвичай виділяють 90-95% екстрагованого матеріалу за 2-3 години.
Обладнання СКЕ не призначене для хімічного аналізу екстрактів, але ми можемо допомогти вам розробити процес екстракції та вивчити хімічний склад екстрактів у нашій.хроматографічної лабораторії.
Об'єм завантаження продукту залежить від його щільності. Сухі подрібнені рослини можуть займати від третини до двох третин обсягу. Наприклад, в екстракторі з об'ємом 500 мл можна завантажити 200 грамів лаванди, 150 грамів чебрецю і 400 грамів конопляного насіння. Оскільки у насіння висока питома густина, обсяг завантаження збільшується. Кількість екстракту також залежить від продукту. У деяких сортах лаванди та чебрецю можна отримати до 5% виходу. Майже весь екстракт у рослині можна витягти.
Чи піддається рослина будь-якій обробці перед екстракцією? (Чи потрібно його сушити або можна використовувати свіжу рослину?) Найбільш підходящим методом є використання сухих, подрібнених рослин. Несушені рослини можуть бути бар'єром для вуглекислого газу через воду, що міститься в них. Однак екстракція може бути виконана зі свіжими рослинами.
Максимальна маса зразка на партію визначається щільністю матеріалу, яка, у свою чергу, змінюється в залежності від розміру частинок та вмісту вологи. Якщо сировина суха і подрібнена, в посудину можна завантажити масу (г) до 2/3 об'єму екстрактора (мл). Наприклад, в нашу систему F-500 ємністю 500 мл можна завантажити 200 г лаванди, 150 г чебрецю або до 400 г більш щільного насіння чорного кмину. Аналогічно, вихід екстракту змінюється в залежності від природного вмісту матеріалу, що екстрагується, що міститься в зразку. Наприклад, вихід до 3% ваги сировини очікується від лаванди, чебрецю та інших матеріалів, багатих ефірними маслами. З насіння та іншої сировини, багатої на жирні масла, можна очікувати вихід у 20-40% маси.
Для СКЕ твердої сировини кращим є висушений і подрібнений матеріал. Наявність надмірної вологи може утворювати захисне покриття з молекул води з водневими зв'язками на поверхні матеріалу та запобігати дифузії надкритичного CO2 в тканині, тоді як більший розмір часток сильно зменшує площу поверхні, доступну для масообміну.
З будь-якої рослинної сировини можна отримати екстракт за допомогою СКЕ, але вихід та якість екстракту майже завжди можна значно покращити за рахунок оптимізації процесу.
SFE ефективний для більшості рослинних тканин і може отримувати цінні сполуки з матеріалів з низьким вмістом. Приклади включають екстракцію та дезодорацію пігментів (наприклад, з паприки та водоростей), колагену (з риб'ячої шкіри) та алкалоїдів.
